本标准适用于六氟化铀中硅的测定。本标准采用分光光度法测定六氟化铀中硅的含量。

1. 原理
将六氟化铀样品中的硅与酸化钠共熔，使硅转化为硅酸钠，然后加入硝酸，使硅酸钠转化为硅酸，再加入酸性亚硫酸钠，使硅酸还原为硅，最后用酸性亚硫酸钠溶液分光光度法测定硅的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 六氟化铀样品
(2) 酸化钠
(3) 硝酸
(4) 酸性亚硫酸钠
(5) 硅标准溶液
2.2 仪器
(1) 分光光度计
(2) 恒温水浴器
(3) 热板

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将六氟化铀样品称取0.5g，加入10g酸化钠，放入热板上加热至完全熔化，冷却后将熔体转移到锥形瓶中，加入10ml水，加热至完全溶解，冷却后加入10ml硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10ml酸性亚硫酸钠，加热至完全还原，冷却后加入50ml水，转移至100ml量瓶中，用水定容。

3.2 标准曲线的绘制
取硅标准溶液，分别加入0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml酸性亚硫酸钠，加水定容至10ml，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。

3.3 测定样品
取样品溶液5ml，加入5ml酸性亚硫酸钠，加水定容至10ml，测定其吸光度，根据标准曲线计算硅的含量。

4. 结果的计算
硅的含量按下式计算：
C（Si）=A×V×D
其中，C（Si）为硅的含量，mg/L；
A为样品的吸光度；
V为样品的体积，mL；
D为硅标准溶液的浓度，mg/L。

5. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

相关标准
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