一、范围
本标准规定了铀矿地质样品中锗的测定方法。适用于铀矿地质样品中锗的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1988 试验室用水制备方法
GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定
GB/T 8170-1987 数值圆整规则及限差
三、仪器和设备
1.分光光度计:选择波长范围为350nm~450nm的仪器。
2.量筒:100mL。
3.移液管:1mL、5mL。
4.烧杯:100mL。
5.电热板:可调温度。
四、试剂
1.水杨基荧光酮:纯度为99%以上。
2.乙醇:纯度为95%以上。
3.硝酸:纯度为65%以上。
4.氢氧化钠:纯度为98%以上。
5.硫酸:纯度为98%以上。
6.氢氧化钾:纯度为85%以上。
五、样品的制备
样品的制备应符合GB/T 601-1988的规定。
六、操作步骤
1.取样品约0.5g,加入100mL量筒中,加入10mL硝酸和5mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,继续加热2h,冷却至室温,用水定容至100mL。
2.取10mL上述溶液,加入100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钾溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温,用水定容至100mL。
3.取10mL上述溶液,加入100mL烧杯中,加入5mL硫酸溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温,用水定容至100mL。
4.取10mL上述溶液,加入100mL烧杯中,加入5mL水杨基荧光酮乙醇溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温,用水定容至100mL。
5.用分光光度计在波长范围为350nm~450nm处测定吸光度值。
七、计算
样品中锗的质量浓度(mg/L)=(A-B)×C/D
式中:
A——样品的吸光度值;
B——空白试剂的吸光度值;
C——水杨基荧光酮的质量(mg);
D——样品的体积(L)。
八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682-1992的规定。
九、报告内容
报告应包括以下内容:
1.样品的名称或编号;
2.测定结果;
3.分析方法;
4.分析日期。
相关标准
GB/T 601-1988 试验室用水制备方法
GB/T 6682-1992 分析化学实验室通用规定
GB/T 8170-1987 数值圆整规则及限差