硼是铀矿石浓缩物中的一种重要元素,其含量的测定对于铀矿石的加工和利用具有重要意义。本标准采用分光光度法测定铀矿石浓缩物中硼的含量。
1.范围
本标准规定了铀矿石浓缩物中硼的测定方法。
2.方法概述
将样品中的硼与硫酸和过量的硫酸铵在高温下反应,生成硼酸,然后将硼酸与甲基红在酸性条件下反应,生成红色的络合物,用分光光度法测定络合物的吸光度,根据标准曲线计算出硼的含量。
3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硫酸:质量分数为98%。
(2) 硫酸铵:质量分数为98%。
(3) 硼酸:质量分数为99%。
(4) 甲基红:纯度为98%。
(5) 氢氧化钠:质量分数为5mol/L。
(6) 氢氯酸:质量分数为1mol/L。
(7) 硝酸:质量分数为65%。
(8) 纯水:电阻率大于18.2MΩ/cm。
3.2 仪器
(1) 分光光度计:波长范围为400nm~700nm,分辨率为1nm。
(2) 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
(3) 电热板:可调温度范围为0℃~100℃。
(4) 称量器:精度为0.1mg。
4.样品的制备
将样品粉碎至100目以下,取适量样品称量,加入烧杯中,加入5mL的硫酸和5mL的硫酸铵,用电热板加热至180℃,持续加热2h,冷却后加入50mL的水,用滤纸过滤,将滤液收集在100mL的烧杯中,加入5mL的氢氧化钠溶液,用氢氯酸调节pH值至2~3,加入5mL的甲基红溶液,用硝酸调节pH值至4~5,用纯水定容至100mL,摇匀。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备
取一系列浓度已知的硼酸溶液,分别加入甲基红溶液和氢氧化钠溶液,用硝酸调节pH值至4~5,用纯水定容至100mL,摇匀,用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取适量样品溶液,加入甲基红溶液和氢氧化钠溶液,用硝酸调节pH值至4~5,用纯水定容至100mL,摇匀,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出硼的含量。
6.结果的计算
硼的含量的计算公式为:
C(B)=(A-A0)/k
其中,C(B)为硼的含量,mg/L;
A为样品的吸光度;
A0为空白试剂的吸光度;
k为标准曲线的斜率,mg/L。
7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
相关标准
GB/T 11848.1-1999 铀矿石浓缩物中铀的测定 硫酸钠还原分光光度法
GB/T 11848.2-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 钒钼酸盐分光光度法
GB/T 11848.3-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 硫酸钠还原分光光度法
GB/T 11848.4-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 硫酸钠还原分光光度法
GB/T 11848.5-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 硫酸钠还原分光光度法