铀矿石浓缩物中硫的测定是铀冶炼和加工过程中的重要分析指标之一。本标准采用燃烧-碘量法测定铀矿石浓缩物中硫的含量。
测定原理:将样品燃烧,使硫转化为SO2,然后用碘液滴定SO2,根据滴定所需的碘量计算出硫的含量。
试剂和仪器:
1. 硝酸铜溶液:将10 g Cu(NO3)2·3H2O溶于100 mL HNO3(1+1)中,加热至溶解,冷却后定容至1000 mL。
2. 碘液:将10 g 碘和20 g 碘化钾溶于水中,定容至1000 mL。
3. 硝酸:质量分数为65%。
4. 氢氧化钠:质量分数为50%。
5. 氯仿:纯度为AR。
6. 燃烧管:内径为10 mm,长度为100 mm。
7. 滴定管:容量为50 mL。
8. 滴定管架:可调节高度。
9. 恒温水浴:温度为25℃。
10. 分析天平:灵敏度为0.1 mg。
操作步骤:
1. 取样:将样品研磨至80目,称取0.5 g,放入燃烧管中。
2. 燃烧:将燃烧管放入燃烧器中,用氧气燃烧管内的样品,使样品中的硫转化为SO2。
3. 吸收:将燃烧管中的SO2用氯仿吸收,加入少量氢氧化钠溶液,振荡混合,使SO2溶于氯仿中。
4. 滴定:将滴定管中的碘液滴入吸收液中,直至出现淡黄色,然后加入少量氯仿,继续滴定,直至出现深黄色。
5. 计算:根据滴定所需的碘量计算出样品中硫的含量。
相关标准
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GB/T 11848.2-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 高锰酸钾分光光度法
GB/T 11848.3-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 硫酸钡沉淀重量法
GB/T 11848.4-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 硫酸钡沉淀重量法
GB/T 11848.5-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 硫酸钡沉淀重量法