铀矿石浓缩物中碳酸根的测定是铀冶炼过程中的一个重要环节,其测定结果直接影响到铀冶炼的质量和效益。本标准规定了一种非水滴定法,用于测定铀矿石浓缩物中碳酸根的含量。
1.范围
本标准适用于铀矿石浓缩物中碳酸根的测定。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸银标准溶液(0.1mol/L)
(2) 氯化钾标准溶液(0.1mol/L)
(3) 甲醇
(4) 乙醇
(5) 乙醚
(6) 氯仿
(7) 硝酸
(8) 氢氧化钠
(9) 硫酸
(10) 氢氧化钾
(11) 氢氧化铵
(12) 氢氧化钙
(13) 氢氧化钡
(14) 氢氧化钠-氢氧化钡混合溶液
(15) 氢氧化钠-氢氧化铵混合溶液
(16) 氢氧化钠-氢氧化钙混合溶液
(17) 氢氧化钠-氢氧化铜混合溶液
(18) 氢氧化钠-氢氧化镁混合溶液
(19) 氢氧化钠-氢氧化铝混合溶液
(20) 氢氧化钠-氢氧化镁-氢氧化铝混合溶液
(21) 氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化铝混合溶液
(22) 氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化镁混合溶液
(23) 氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化铝-氢氧化镁混合溶液
2.2 仪器
(1) 滴定管
(2) 滴定管架
(3) 磁力搅拌器
(4) 电子天平
(5) 恒温水浴器
3.样品的制备
将铀矿石浓缩物样品粉碎至100目筛下,取1g样品,加入100ml氢氧化钠-氢氧化钡混合溶液,加热至沸腾,保持沸腾2h,冷却至室温,过滤,洗涤至无碱性,将滤液定容至100ml,即得样品溶液。
4.操作步骤
4.1 取样品溶液10ml,加入50ml甲醇,加热至沸腾,加入10ml氯仿,磁力搅拌2min,离心分离,取上层液体,加入50ml乙醇,磁力搅拌2min,离心分离,取上层液体,加入50ml乙醚,磁力搅拌2min,离心分离,取上层液体,加入50ml氯仿,磁力搅拌2min,离心分离,取上层液体,加入50ml乙醇,磁力搅拌2min,离心分离,取上层液体,加入50ml乙醚,磁力搅拌2min,离心分离,取上层液体,将上层液体合并,加入50ml氯仿,磁力搅拌2min,离心分离,取上层液体,将上层液体定容至100ml。
4.2 取样品溶液10ml,加入50ml氢氧化钾-氢氧化铜混合溶液,磁力搅拌2min,滴加硝酸银标准溶液,滴定至终点,记录滴定体积V1。
4.3 取样品溶液10ml,加入50ml氢氧化钾-氢氧化铜混合溶液,磁力搅拌2min,滴加氯化钾标准溶液,滴定至终点,记录滴定体积V2。
4.4 计算样品中碳酸根的含量,按下式计算:
C(CO3)=(V1-V2)×0.01×1000×1000/10×m
式中:
C(CO3)——样品中碳酸根的含量,mg/g;
V1——滴定样品溶液所需的硝酸银标准溶液体积,ml;
V2——滴定样品溶液所需的氯化钾标准溶液体积,ml;
m——样品质量,g。
相关标准
GB/T 11848.1-1999 铀矿石浓缩物中铀的测定 硫酸盐分解-钼酸比色法
GB/T 11848.2-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍酸盐分解-钍酸盐比色法
GB/T 11848.3-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍酸盐分解-钍酸盐比色法
GB/T 11848.4-1999 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍酸盐分解-钍酸盐比色法
GB/T 11848.6-1999 铀矿石浓缩物中碳酸根的测定 水滴定法