GB/T 11848.3-1999
铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定
发布时间:1999-05-19 实施时间:1999-12-01


一、范围
本标准适用于铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1998 化学试剂通用规定
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规程
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11848.1-1999 铀矿石浓缩物中铀的测定 高锰酸钾分光光度法
GB/T 11848.2-1999 铀矿石浓缩物中铀的测定 二氧化钒分光光度法

三、定义
3.1 可萃有机物
指铀矿石浓缩物中可以用氯仿、甲苯等有机溶剂萃取的有机物。

四、原理
将铀矿石浓缩物样品用氯仿、甲苯等有机溶剂萃取,蒸干后用石油醚-乙醇混合溶液洗涤,蒸干后用乙醇溶解,用红外光谱法测定可萃有机物的含量。

五、仪器和设备
5.1 红外光谱仪
5.2 恒温振荡器
5.3 离心机
5.4 烘箱
5.5 称量器
5.6 滤纸

六、试剂和材料
6.1 氯仿
6.2 甲苯
6.3 石油醚
6.4 乙醇
6.5 纯水

七、样品的处理
7.1 取样
按照GB/T 11848.1-1999或GB/T 11848.2-1999的方法取样。

7.2 样品的制备
将样品粉碎,筛选出粒径小于0.15mm的颗粒,称取0.5g左右的样品,放入250mL锥形瓶中。

7.3 萃取
加入50mL氯仿或甲苯,恒温振荡萃取2h,离心分离,取上层有机相,用石油醚-乙醇混合溶液洗涤,蒸干。

7.4 溶解
用10mL乙醇溶解,摇匀,离心分离,取上清液。

八、操作步骤
8.1 标准曲线的制备
取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g的苯酚标准品,分别加入250mL锥形瓶中,加入50mL氯仿或甲苯,恒温振荡萃取2h,离心分离,取上层有机相,用石油醚-乙醇混合溶液洗涤,蒸干,用10mL乙醇溶解,摇匀,离心分离,取上清液,用红外光谱法测定吸收峰面积,绘制标准曲线。

8.2 样品的测定
取10mL上清液,用红外光谱法测定吸收峰面积,根据标准曲线计算可萃有机物的含量。

九、计算
样品中可萃有机物的含量,按下式计算:

其中,C——可萃有机物的质量浓度,mg/L;
A——样品红外光谱吸收峰面积;
a、b——标准曲线方程中的系数;
V——样品的溶解体积,mL;
m——样品的质量,g。

十、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/kg。

十一、检验和质量控制
11.1 重复性
同一实验室内,用本方法测定同一样品,应重复3次,结果的相对标准偏差不应大于10%。

11.2 回收率
加入已知量的苯酚标准品,按本方法测定,回收率应在95%~105%之间。

十二、备注
本标准中的氯仿和甲苯均为工业纯。

相关标准
GB/T 601-1998 化学试剂通用规定
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规程
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11848.1-1999 铀矿石浓缩物中铀的测定 高锰酸钾分光光度法
GB/T 11848.2-1999 铀矿石浓缩物中铀的测定 二氧化钒分光光度法