铀是一种重要的核燃料,其含量的测定对于铀矿石浓缩物的开采和加工具有重要意义。GB/T 11848.1-2008《铀矿石浓缩物分析方法 第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀》是我国针对铀矿石浓缩物中铀含量测定的标准方法。
该标准方法采用硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀含量。具体操作步骤如下:
1. 取样品1g,加入10mL浓硝酸和2mL浓氢氟酸,加热至完全溶解,冷却至室温。
2. 加入10mL浓硫酸,加热至白烟腾起,继续加热至深褐色烟雾消失,冷却至室温。
3. 加入50mL蒸馏水,加热至沸腾,加入10g氢氧化钠,继续加热至沸腾,使溶液呈现深褐色。
4. 加入10mL氢氧化钠溶液,使溶液呈现淡黄色,加入5g碳酸钠,继续加热至沸腾,使溶液呈现淡黄色。
5. 冷却至室温,加入10mL硫酸亚铁溶液,振荡均匀,静置5min。
6. 加入10mL重铬酸钾溶液,振荡均匀,静置5min。
7. 用0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液呈现绿色,记录滴定体积V1。
8. 加入10mL氢氧化钠溶液,振荡均匀,静置5min。
9. 用0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液呈现绿色,记录滴定体积V2。
铀的含量计算公式为:
C(U)=(V1-V2)×0.1×0.2381/m
其中,C(U)为铀的含量(%),V1为滴定铁离子的体积(mL),V2为滴定氢氧化钠的体积(mL),m为样品质量(g)。
该标准方法具有操作简便、准确可靠、适用范围广等优点,已被广泛应用于铀矿石浓缩物中铀含量的测定。
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