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一、范围
本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定。

二、引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其各项内容（包括所有修改单）或修订版均不适用于本标准，但是，对于注日期前的引用文件所包含的任何条款，本标准仍保持其应用。
GB/T 601-2018 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12127-2008 金属和其他无机材料中碳、氢、氮的测定 高频感应炉元素分析法
GB/T 19581-2004 金属和合金中氢的测定 惰性气体热导法
GB/T 20123-2006 金属和合金中氢的测定 惰性气体热导法

三、术语和定义
本标准所涉及的术语和定义见GB/T 601-2018。

四、原理
将样品中的氢与氧化铀还原为水，然后用气相色谱法测定水中的氢含量。

五、仪器和设备
5.1 气相色谱仪：分辨率不低于1.5。
5.2 气瓶：氢气纯度不低于99.999%。
5.3 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃。
5.4 恒温干燥器：温度范围为100℃~150℃。
5.5 精密天平：分度值不大于0.1mg。

六、试剂和材料
6.1 氢气：纯度不低于99.999%。
6.2 氮气：纯度不低于99.999%。
6.3 氧化铀样品。
6.4 氢氧化钠(NaOH)。
6.5 硫酸(H2SO4)。
6.6 硫酸铜(CuSO4)。
6.7 硫酸铜溶液：将1g硫酸铜溶于100mL水中。
6.8 氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶于100mL水中。
6.9 氢氧化钠-硫酸铜溶液：将1mL氢氧化钠溶液和1mL硫酸铜溶液混合。

七、样品的制备
7.1 样品的制备应符合GB/T 12127-2008的要求。
7.2 取样品约0.5g，加入10mL氢氧化钠-硫酸铜溶液中，加热至沸腾，继续加热2h，冷却至室温。
7.3 将样品转移至干燥器中，干燥至恒重。

八、操作步骤
8.1 样品的制备
按照7.1~7.3的要求制备样品。

8.2 氢的吸附
将样品放入氢气中，保持1h。

8.3 氢的脱附
将样品放入氮气中，保持1h。

8.4 氢的测定
将样品放入氢气中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，重复3次。
将样品放入氢气中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，然后将样品放入恒温水浴器中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，重复3次。
将样品放入氢气中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，然后将样品放入恒温干燥器中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，重复3次。
将样品放入氢气中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，然后将样品放入恒温水浴器中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，然后将样品放入恒温干燥器中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，重复3次。
将样品放入氢气中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，然后将样品放入恒温水浴器中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，然后将样品放入恒温干燥器中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，然后将样品放入恒温水浴器中，保持1h，然后将样品放入氮气中，保持1h，重复3次。

8.5 氢的测定结果的计算
将气相色谱仪测得的氢峰面积值代入下式计算样品中的总氢含量：
m(H)=K×V×(A-B)/m
式中：
m(H)——样品中的总氢含量，mg/g；
K——氢气的摩尔质量，2.016g/mol；
V——氢气的体积，mL；
A——样品在氢气中的氢峰面积值；
B——空白样品在氢气中的氢峰面积值；
m——样品的质量，g。

九、结果的表示
样品中的总氢含量应按照GB/T 8170-2008的规定进行圆整，保留小数点后两位。

十、精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下，重复测定5次，相对标准偏差不大于5%。
10.2 准确度
本方法的准确度应符合GB/T 19581-2004的要求。

相关标准：
GB/T 12127-2008 金属和其他无机材料中碳、氢、氮的测定 高频感应炉元素分析法
GB/T 19581-2004 金属和合金中氢的测定 惰性气体热导法
GB/T 20123-2006 金属和合金中氢的测定 惰性气体热导法
GB/T 601-2018 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则