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一、范围
本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中硅的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11061-2008 分析化学术语
GB/T 11847-2015 二氧化铀粉末和芯块中铝的测定 分光光度法
GB/T 11848-2015 二氧化铀粉末和芯块中铁的测定 分光光度法

三、原理
样品中的硅与酸化钠在高温下反应生成硅酸钠，加入酸化铝后，硅酸钠与酸化铝反应生成氢氧化铝和硅酸盐，硅酸盐在酸性介质中与酸性紫外吸收剂发生紫外吸收反应，根据吸收光谱测定硅的含量。

四、仪器设备
分光光度计：波长范围为190~900 nm，分辨率为1 nm。
电子天平：分辨率为0.1 mg。
烘箱：温度范围为105~110 ℃。
热板：温度范围为500~550 ℃。

五、试剂和材料
氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
酸化铝（Al(H2PO4)3）：分析纯。
酸性紫外吸收剂：分析纯。
硅标准溶液：1000 mg/L。
二氧化铀样品：粉末或芯块。

六、操作步骤
1.样品的制备
将二氧化铀样品粉碎至200目筛下，称取0.5 g样品，加入烘箱中烘干至恒重，取出冷却至室温。
2.试剂的制备
①氢氧化钠溶液：取0.5 g氢氧化钠，加入100 mL去离子水中，搅拌至溶解，定容至1000 mL。
②酸化铝溶液：取0.5 g酸化铝，加入100 mL去离子水中，搅拌至溶解，定容至1000 mL。
③酸性紫外吸收剂溶液：取适量酸性紫外吸收剂，加入去离子水中，搅拌至溶解，定容至1000 mL。
3.样品的处理
将样品加入热板中加热至500~550 ℃，使其完全氧化，冷却至室温，加入10 mL氢氧化钠溶液，搅拌至溶解，加入10 mL酸化铝溶液，搅拌至溶解，加入10 mL酸性紫外吸收剂溶液，搅拌均匀，定容至100 mL。
4.分光光度法测定
将样品溶液置于分光光度计中，以去离子水为对照，测定吸收光谱，根据硅标准溶液的吸光度值制成标准曲线，计算样品中硅的含量。

七、结果计算
样品中硅的含量按下式计算：

其中，C为硅的质量浓度，mg/L；A为样品的吸光度；V为样品的体积，mL；m为样品的质量，g。

八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

九、质量控制
在每批样品中加入一定量的硅标准溶液，进行平行测定，计算相对误差，相对误差不大于5%。

相关标准：
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11061-2008 分析化学术语
GB/T 11847-2015 二氧化铀粉末和芯块中铝的测定 分光光度法
GB/T 11848-2015 二氧化铀粉末和芯块中铁的测定 分光光度法