锡铅焊料是一种常用的电子元器件连接材料，其中锑是一种常见的杂质元素。锑的含量对焊接质量和电子元器件的可靠性有很大影响，因此需要对锡铅焊料中锑的含量进行测定。本标准规定了锡铅焊料中锑量的测定方法。
1. 原理
将锡铅焊料样品中的锑与氯化铵在高温下反应生成氯化锑，然后用硫代硫酸钠还原氯化锑，生成锑，最后用氢化物发生法测定锑的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
氯化铵、硫代硫酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氯酸、锡铅焊料样品、锑标准溶液、氢化物发生剂、氢氧化钠溶液、氯化铵溶液、氯化亚铁溶液、氯化铜溶液、氯化银溶液、硫酸铜溶液、硫酸铁溶液、硫酸锌溶液、硫酸钠溶液、硫酸铝溶液、硫酸钾溶液、硫酸钙溶液、硫酸镁溶液、硫酸钴溶液、硫酸镍溶液、硫酸铬溶液、硫酸钒溶液、硫酸钨溶液、硫酸钼溶液、硫酸锰溶液、硫酸铜-硫酸铁混合溶液、硫酸铜-硫酸锌混合溶液、硫酸铜-硫酸铝混合溶液、硫酸铜-硫酸钾混合溶液、硫酸铜-硫酸钙混合溶液、硫酸铜-硫酸镁混合溶液、硫酸铜-硫酸钴混合溶液、硫酸铜-硫酸镍混合溶液、硫酸铜-硫酸铬混合溶液、硫酸铜-硫酸钒混合溶液、硫酸铜-硫酸钨混合溶液、硫酸铜-硫酸钼混合溶液、硫酸铜-硫酸锰混合溶液、硫酸铜-硫酸银混合溶液。
2.2 仪器
电热板、电磁搅拌器、分析天平、热风干燥箱、石英坩埚、石英玻璃管、氢化物发生器、原子吸收光谱仪等。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将锡铅焊料样品粉碎并混匀，取约0.5g样品，放入石英坩埚中，加入2g氯化铵和1g氢氧化钠，混匀后放入热风干燥箱中，在105℃下干燥至恒重。
3.2 氯化锑的制备
将干燥后的样品放入石英玻璃管中，加入5ml氢氯酸和2ml氯化铜溶液，用电热板加热至180℃，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫代硫酸钠溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml氢化物发生剂，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，加入5ml氯化亚铁溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml氯化银溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铁溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸锌溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铝溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸钾溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸钙溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸镁溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸钴溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸镍溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铬溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸钒溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸钨溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸钼溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸锰溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸铁混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸锌混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸铝混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸钾混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸钙混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸镁混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸钴混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸镍混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸铬混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸钒混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸钨混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸钼混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸锰混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫酸铜-硫酸银混合溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml氢氧化钠溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钾溶液调节pH值至9-10，加入5ml氯化银溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，加入5ml氯化亚铁溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，加入5ml硫代硫酸钠溶液，用电热板加热至沸腾，反应2h，冷却后加入10ml水，用氢氧化钠溶液