一、范围
本标准适用于工业废水中总硝基化合物的测定。

二、引用标准
GB 11893-1989 工业废水采样方法
GB 11901-1989 工业废水化学分析方法

三、仪器设备
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。

四、试剂和材料
1. 甲醇：色谱纯。
2. 氯仿：色谱纯。
3. 硝酸钠：分析纯。
4. 硝酸银：分析纯。
5. 氢氧化钠：分析纯。
6. 氢氯酸：分析纯。
7. 离子交换树脂：强酸型，粒径0.3～1.2mm，阴离子交换树脂。
8. 硅胶：无水，粒径0.063～0.200mm。

五、分析步骤
1. 取样：按GB 11893-1989的规定采集废水样品。
2. 样品处理：取适量废水样品，加入氢氧化钠至pH=10左右，用离子交换树脂吸附硝酸根离子，洗脱后收集洗脱液。
3. 洗脱液的制备：取洗脱液10mL，加入硝酸银溶液和氢氯酸溶液，加热至沸腾，冷却后用氯仿提取，取有机相。
4. 气相色谱分析：将有机相注入气相色谱仪，用甲醇和氯仿为流动相，进行气相色谱分析。

六、计算
用标准曲线法计算总硝基化合物的质量浓度。

七、质量控制
1. 样品的采集、保存、运输和处理应符合GB 11893-1989和GB 11901-1989的规定。
2. 仪器的校准和质量控制应符合气相色谱仪的使用说明书的要求。

相关标准
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