GB/T 7494-1987
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
发布时间:1987-03-06 实施时间:1987-08-01


一、范围
本标准适用于测定水中阴离子表面活性剂的含量。

二、引用标准
GB/T 601-1988 分析化学通用基本术语
GB/T 602-1988 分析化学中常用的计量单位和物理常数
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字字符集的编码和表示
GB/T 11061-1989 分析化学实验室中常用的玻璃仪器名称和规格

三、原理
亚甲蓝与阴离子表面活性剂形成复合物,使亚甲蓝的吸收峰发生移动,吸收峰的变化与阴离子表面活性剂的浓度成正比。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
(1) 亚甲蓝指示剂:精制亚甲蓝,纯度不低于98%。
(2) 氯仿:纯度不低于99.5%。
(3) 氢氧化钠:纯度不低于96%。
(4) 硫酸:纯度不低于98%。
(5) 氯化钠:纯度不低于99.5%。
(6) 硝酸银:纯度不低于99.5%。
(7) 氯化银:纯度不低于99.5%。
(8) 乙醇:纯度不低于99.5%。
(9) 水:去离子水或经蒸馏水冷却至室温的自来水。
4.2 仪器
(1) 分光光度计:选择波长为615nm。
(2) 恒温水浴器:可控制温度在25℃±1℃。
(3) 量筒:容量为50mL,误差不大于0.05mL。
(4) 称量器:灵敏度为0.1mg。

五、操作步骤
5.1 标准曲线的制备
(1) 取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的标准阴离子表面活性剂溶液,分别加入50mL量筒中,用去离子水定容,得到浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L的标准溶液。
(2) 取5个量筒,分别加入0、1、2、3、4mL的标准溶液,用去离子水定容,得到浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L的6个溶液。
(3) 分别取6个溶液中的1mL,加入6个50mL量筒中,加入2mL氯仿,振荡均匀,加入1mL0.1mol/L氢氧化钠溶液,振荡均匀,加入2mL氯化银溶液,振荡均匀,用去离子水定容,得到6个溶液。
(4) 取6个溶液中的1mL,加入6个50mL量筒中,加入2mL氯仿,振荡均匀,加入1mL0.1mol/L硫酸溶液,振荡均匀,加入2mL氯化银溶液,振荡均匀,用去离子水定容,得到6个溶液。
(5) 取6个溶液中的1mL,加入6个50mL量筒中,加入2mL氯仿,振荡均匀,加入1mL0.1mol/L硝酸银溶液,振荡均匀,加入2mL氯化银溶液,振荡均匀,用去离子水定容,得到6个溶液。
(6) 用分光光度计测定6个溶液的吸光度,绘制标准曲线。

5.2 水样的测定
(1) 取适量水样,加入50mL量筒中,加入2mL氯仿,振荡均匀,加入1mL0.1mol/L氢氧化钠溶液,振荡均匀,加入2mL氯化银溶液,振荡均匀,用去离子水定容,得到溶液。
(2) 取溶液中的1mL,加入50mL量筒中,加入2mL氯仿,振荡均匀,加入1mL0.1mol/L硫酸溶液,振荡均匀,加入2mL氯化银溶液,振荡均匀,用去离子水定容,得到溶液。
(3) 取溶液中的1mL,加入50mL量筒中,加入2mL氯仿,振荡均匀,加入1mL0.1mol/L硝酸银溶液,振荡均匀,加入2mL氯化银溶液,振荡均匀,用去离子水定容,得到溶液。
(4) 用分光光度计测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算阴离子表面活性剂的含量。

六、计算
阴离子表面活性剂的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a
式中:
C——阴离子表面活性剂的含量,mg/L;
A——水样的吸光度;
B——空白试剂的吸光度;
a——标准曲线上对应吸光度的阴离子表面活性剂的含量,mg/L。

七、质量控制
7.1 重复性
在同一实验室、同一操作者、同一仪器、同一试剂和同一条件下,对同一水样进行6次测定,其相对标准偏差不应大于5%。

7.2 回收率
在同一实验室、同一操作者、同一仪器、同一试剂和同一条件下,对同一水样进行3次测定,加入一定量的标准溶液,使水样中阴离子表面活性剂的含量分别为0.2、0.4、0.6mg/L,其回收率应在95%~105%之间。

八、结果表示
保留1位小数,计算结果应四舍五入。

九、注意事项
9.1 试剂的选择和使用应符合GB/T 6682的规定。
9.2 水样的采集、保存和处理应符合GB/T 5750的规定。
9.3 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
9.4 分光光度计应定期校准,保证测量精度。
9.5 操作时应注意避免氧化和光照。

相关标准
GB/T 5750-2006 水质标准
GB/T 601-2007 分析化学通用基本术语
GB/T 602-2007 分析化学中常用的计量单位和物理常数
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字字符集的编码和表示