一、范围
本标准规定了气相色谱法测定水中六六六、滴滴涕的方法。

二、方法概述
将水样中的六六六、滴滴涕提取后，经过净化、浓缩，用气相色谱法测定。

三、仪器设备
1.气相色谱仪：具有电子捕获检测器或氮磷检测器。
2.分液漏斗：容量为250ml。
3.离心机：最高转速为3000r/min。
4.旋转蒸发器：容量为50ml。
5.恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃。
6.微量移液器：量程为0.1ml~1ml。
7.量筒：容量为10ml。

四、试剂和材料
1.六六六标准品：纯度为99%以上。
2.滴滴涕标准品：纯度为99%以上。
3.乙腈：色谱纯。
4.硅胶：活性I型。
5.氮气：纯度为99.99%以上。
6.水：去离子水或蒸馏水。

五、操作步骤
1.取250ml水样，加入10ml乙腈，摇匀。
2.加入10g硅胶，摇匀，静置10min。
3.用分液漏斗分离水相和硅胶相，取水相。
4.加入10ml乙腈，旋转蒸发器中浓缩至1ml。
5.加入1ml乙腈，旋转蒸发器中浓缩至0.1ml。
6.加入1ml乙腈，旋转蒸发器中浓缩至0.01ml。
7.加入1ml乙腈，旋转蒸发器中浓缩至0.001ml。
8.加入1ml乙腈，旋转蒸发器中浓缩至0.0001ml。
9.加入1ml乙腈，旋转蒸发器中浓缩至0.00001ml。
10.用氮气吹干，加入1ml乙腈，摇匀，离心。
11.取上清液，注入气相色谱仪中，进行测定。

六、计算
用六六六、滴滴涕标准品分别制成不同浓度的标准曲线，根据样品峰面积与标准曲线对照，计算出样品中六六六、滴滴涕的含量。

七、结果表示
结果应按mg/L计算，保留两位小数。

相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 11914-2018 水质样品制备方法
GB/T 5751-2006 水质样品处理方法
GB/T 5753-2018 水质样品保存和运输方法
GB/T 5754-2018 水质样品分析方法