一、范围
本标准适用于水质中六价铬的测定。
二、方法原理
样品中的六价铬与二苯碳酰二肼在酸性条件下反应生成紫色络合物,其最大吸收波长为540nm。根据络合物的吸收光强度,可计算出样品中六价铬的含量。
三、仪器设备
1.分光光度计:选择波长范围为400-700nm的仪器。
2.比色皿:容量为50mL,透明度好,无色无味,无毒,无吸附性。
3.移液器:1mL、2mL、5mL、10mL。
4.恒温水浴器:可控制温度在25℃±1℃。
四、试剂和材料
1.二苯碳酰二肼:纯度不低于98%。
2.硫酸:纯度不低于98%。
3.硝酸:纯度不低于98%。
4.氯化铵:纯度不低于98%。
5.铬酸钾:纯度不低于98%。
6.去离子水:用于制备试剂和洗涤比色皿。
7.标准溶液:含有已知浓度的六价铬溶液。
五、操作步骤
1.制备试剂
(1)硫酸-硝酸混合酸:取100mL硫酸,加入10mL硝酸,搅拌均匀。
(2)氯化铵溶液:取10g氯化铵,加入去离子水,定容至100mL,搅拌均匀。
(3)铬酸钾溶液:取1g铬酸钾,加入去离子水,定容至100mL,搅拌均匀。
(4)二苯碳酰二肼溶液:取0.1g二苯碳酰二肼,加入10mL硫酸-硝酸混合酸中,搅拌均匀,加入去离子水,定容至100mL,搅拌均匀。
2.制备标准曲线
取一系列六价铬标准溶液,分别加入比色皿中,加入适量氯化铵溶液和二苯碳酰二肼溶液,用去离子水定容至50mL,搅拌均匀。在540nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
3.样品处理
取适量样品,加入适量氯化铵溶液和二苯碳酰二肼溶液,用去离子水定容至50mL,搅拌均匀。在540nm处测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中六价铬的含量。
六、结果计算
样品中六价铬的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a
式中:
C——样品中六价铬的含量,mg/L;
A——样品的吸光度;
B——空白的吸光度;
a——标准曲线斜率,mg/L。
七、质量控制
1.标准曲线的制备和测定应重复3次,结果的相对标准偏差不应大于5%。
2.样品的测定应重复3次,结果的相对标准偏差不应大于5%。
3.每次测定前应进行空白试验,确保试剂和仪器的干净。
相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 6903-2017 水质实验室质量控制规范
GB/T 11901-2019 水质样品采集规范
GB/T 14848-2017 水质样品处理规范
GB/T 19495-2004 水质样品保存和运输规范