一、范围
本标准规定了水中镉的双硫腙分光光度法测定方法。
二、方法概述
将水样中的镉离子与双硫腙形成络合物,用分光光度法测定络合物的吸收度,根据标准曲线计算出镉的质量浓度。
三、试剂和仪器
1. 试剂
- 双硫腙:纯度为99%以上。
- 氯化钠:纯度为99%以上。
- 硝酸:纯度为65%以上。
- 镉标准溶液:浓度为1mg/L。
- 氯化镉:纯度为99%以上。
- 氢氧化钠:纯度为99%以上。
- 氢氯酸:纯度为37%以上。
- 乙醇:纯度为95%以上。
2. 仪器
- 分光光度计:选择波长为228nm的光束。
- 恒温水浴器:温度控制在25℃±1℃。
- 量筒:容量为50mL。
- 称量器:精度为0.0001g。
四、操作步骤
1. 标准曲线的制备
- 取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的镉标准溶液,分别加入50mL量筒中,用水定容至刻度,得到镉的质量浓度分别为0、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L的7个标准溶液。
- 分别取7个标准溶液中的5mL,加入5mL的双硫腙溶液和1mL的氯化钠溶液,用水定容至25mL,混匀后,用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。
2. 水样的处理
- 取100mL水样,加入5mL的双硫腙溶液和1mL的氯化钠溶液,用水定容至250mL,混匀后,用分光光度计测定吸光度。
3. 计算
根据标准曲线计算出水样中镉的质量浓度。
五、质量控制
1. 精密度
在同一实验室内,重复测定同一水样,相对标准偏差不得大于5%。
2. 准确度
将已知浓度的镉标准溶液加入水样中,测定其回收率,回收率应在90%~110%之间。
六、结果的表示
结果应保留两位小数,单位为mg/L。
七、注意事项
- 操作过程中应注意安全,避免接触试剂和水样。
- 水样应在采样后尽快进行处理,避免样品变质。
- 试剂的纯度应符合要求,使用前应检查是否过期。
- 操作过程中应注意避免污染,避免误差的产生。
相关标准
- GB/T 5750-2018 水质标准
- GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范
- GB/T 7470-1987 水质 铅的测定 硫代乙酸钠分光光度法
- GB/T 7472-1987 水质 镉的测定 火焰原子吸收光谱法
- GB/T 7473-1987 水质 镉的测定 电位滴定法