GB/T 7481-1987
水质 铵的测定 水杨酸分光光度法
发布时间:1987-03-06 实施时间:1987-08-01


一、范围
本标准适用于测定自来水、地下水、地表水、工业水、生活污水等水样中铵的含量。

二、引用标准
GB/T 601-1988 水质分析方法通则
GB/T 602-1988 水质样品的采集
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规范
GB/T 6903-2008 水质样品的保存和运输
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、原理
水样中的铵与水杨酸在酸性条件下反应生成黄色的复合物,其最大吸收波长为640nm。根据复合物的吸收光强度与铵的浓度成正比关系,可测定水样中铵的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
(1)水杨酸(C7H6O3)。
(2)硫酸(H2SO4)。
(3)氢氧化钠(NaOH)。
(4)氯化钾(KCl)。
(5)铵标准溶液(1000mg/L)。
(6)蒸馏水。
4.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长范围为400-700nm的分光光度计。
(2)比色皿:容量为50mL,透明度好,无色无味,无毒,无吸附性。
(3)pH计:量程为0-14,误差不超过±0.02pH。

五、样品处理
5.1 采样
按照GB/T 602-1988的规定采集水样。
5.2 保存和运输
按照GB/T 6903-2008的规定保存和运输水样。

六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
(1)取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL铵标准溶液,分别加入50mL比色皿中。
(2)加入2mL 0.1mol/L的水杨酸溶液和2mL 1mol/L的硫酸溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
(3)用蒸馏水调零,分别在640nm处测定吸光度,制成标准曲线。

6.2 样品的测定
(1)取50mL比色皿,加入2mL 0.1mol/L的水杨酸溶液和2mL 1mol/L的硫酸溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
(2)用蒸馏水调零,分别在640nm处测定吸光度。
(3)根据标准曲线计算样品中铵的含量。

七、计算结果
样品中铵的含量,按下式计算:
C(NH4+)=(A样品-A空白)/k
式中:
C(NH4+)——样品中铵的含量,mg/L;
A样品——样品的吸光度;
A空白——空白的吸光度;
k——标准曲线斜率,mg/L。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

项目 精密度(RSD,%) 准确度(%)

重复性 1.5 97.0-103.0
回收率 2.0 97.0-103.0

九、质量控制
9.1 仪器的校准
每天开始测定前,应进行仪器的校准,包括零点校准和波长校准。
9.2 空白处理
每次测定前,应进行空白处理,即取同样的试剂和蒸馏水制成空白,用于校正仪器的漂移和试剂的污染。
9.3 标准曲线的制备
每天开始测定前,应制备标准曲线,用于校正仪器的漂移和试剂的污染。
9.4 平行样品的测定
每个样品应至少测定两次,计算平均值,如两次测定结果相差较大,应重新测定。

十、结果的报告
报告样品中铵的含量,保留一位小数,单位为mg/L。

相关标准
GB/T 601-1988 水质分析方法通则
GB/T 602-1988 水质样品的采集
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规范
GB/T 6903-2008 水质样品的保存和运输
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用