一、范围
本标准规定了乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定飘尘中苯并(a)芘的方法。
二、方法概述
将飘尘样品中的苯并(a)芘吸附在滤纸上,经乙酰化后,用层析法分离,再用荧光分光光度法测定。
三、仪器设备
1.荧光分光光度计:灵敏度应不低于1×10^-9g/ml。
2.层析仪:硅胶G薄层板,板尺寸20cm×20cm,厚度0.25mm。
3.恒温器:温度范围为20℃~30℃。
4.电子天平:分度值为0.1mg。
四、试剂和材料
1.苯并(a)芘标准品:纯度不低于99%。
2.乙酸酐:纯度不低于99%。
3.正己烷:纯度不低于99%。
4.滤纸:直径为9cm,质量为100mg/m^2。
5.乙醇:纯度不低于95%。
6.氯仿:纯度不低于99%。
7.硅胶G:粒径为10~40μm。
五、样品采集和制备
1.样品采集:按照《环境空气质量标准》(GB3095-2012)的规定采集飘尘样品。
2.样品制备:将采集到的飘尘样品用直径为9cm的滤纸过滤,将滤纸剪成小块备用。
六、操作步骤
1.样品的乙酰化
将滤纸小块放入烘箱中,温度为110℃,时间为30min,使其干燥。
将干燥后的滤纸小块放入烧杯中,加入5ml乙酸酐,用超声波处理器处理30min,使其充分乙酰化。
将乙酰化后的滤纸小块取出,用正己烷洗涤,使其去除多余的乙酸酐,然后用氯仿洗涤,使其去除多余的正己烷和未反应的苯并(a)芘。
将洗涤后的滤纸小块放入烘箱中,温度为110℃,时间为30min,使其干燥。
2.样品的层析分离
将乙酰化后的滤纸小块放入层析仪中,用正己烷-乙醇(95:5)混合液作为移动相,将苯并(a)芘分离出来。
3.样品的荧光分光光度测定
将分离出的苯并(a)芘用氯仿溶解,然后用荧光分光光度计测定其荧光强度,根据标准曲线计算出其质量浓度。
七、计算
样品中苯并(a)芘的质量浓度(μg/m^3)=(样品中苯并(a)芘的质量/采样体积)×1000
八、质量保证和控制
1.标准品的制备和保存应符合相关规定。
2.仪器设备的校准和维护应符合相关规定。
3.样品的采集、制备和分析应符合相关规定。
相关标准
GB3095-2012 环境空气质量标准
GB/T 16157-2016 空气质量 自动监测数据传输与共享
GB/T 16158-2016 空气质量 自动监测数据处理与报告
GB/T 16159-2016 空气质量 自动监测数据质量控制与评价
GB/T 16160-2016 空气质量 自动监测数据审核与确认