GB/T 14680-1993
空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法
发布时间:1993-09-18 实施时间:1994-03-15


一、范围
本标准规定了用二乙胺分光光度法测定空气中二硫化碳的方法。

二、方法原理
二乙胺与二硫化碳在碱性条件下反应生成二乙基二硫代氨基甲酸酯,该产物在紫外光下有吸收,其最大吸收波长为290nm。根据吸收光强与被测物质浓度成正比的比例关系,可测定空气中二硫化碳的浓度。

三、仪器设备
1.分光光度计:选择波长范围为200~400nm的仪器。
2.气体采样器:采用玻璃吸附管或其他适用的气体采样器。
3.分析天平:量程为0.1mg的分析天平。
4.移液器:1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、100ml各一只。
5.烘箱:温度为105℃±5℃。

四、试剂
1.二乙胺:纯度不低于99.5%。
2.氢氧化钠:纯度不低于98%。
3.二硫化碳标准气体:浓度为10mg/m3。
4.乙醇:纯度不低于95%。
5.二乙基二硫代氨基甲酸酯标准溶液:称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸酯,加入10ml乙醇中,摇匀,定容至100ml,得到浓度为1mg/ml的标准溶液。

五、分析步骤
1.气体采样:用气体采样器采集空气样品,采样时间为30min,采样量为1L。
2.样品处理:将采集的空气样品通过玻璃吸附管或其他适用的气体采样器进行处理。
3.制备标准曲线:取0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml二硫化碳标准气体,分别加入50ml锥形瓶中,用气体采样器采集空气,加入0.5ml二乙胺,加入0.5ml氢氧化钠溶液,用乙醇定容至50ml,得到浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/m3的标准气体样品。将标准气体样品分别用二乙基二硫代氨基甲酸酯标准溶液稀释,得到浓度分别为0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1mg/ml的标准溶液。用分光光度计测定各标准溶液的吸光度,制备标准曲线。
4.测定样品:将处理后的样品加入50ml锥形瓶中,加入0.5ml二乙胺,加入0.5ml氢氧化钠溶液,用乙醇定容至50ml,摇匀,放置30min。用分光光度计测定样品的吸光度,根据标准曲线计算出样品中二硫化碳的浓度。

六、结果表示
测定结果应报告为样品中二硫化碳的质量浓度,单位为mg/m3,保留两位小数。

七、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 16157的要求。

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