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一、范围
本标准适用于自来水、地下水、地表水、工业水、生活饮用水、废水等水样中肼的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1998 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11930-1989 水质样品的保存和处理
GB/T 15514-1995 水质 亚硝酸盐的测定 纳氏试剂分光光度法

三、原理
将水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛在酸性介质中反应生成紫色化合物，其最大吸收波长为540nm。根据肼的浓度与吸光度之间的比例关系，测定水样中肼的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
（1）对二甲氨基苯甲醛（C9H11NO，粉末），纯度≥99%。
（2）硫酸（H2SO4，1+1）。
（3）氢氧化钠（NaOH）。
（4）肼标准溶液：称取肼（C2H8N4，粉末）约0.1g，加入100mL锥形瓶中，加入水稀释至刻度，摇匀，即得肼标准溶液，其浓度为1mg/L。
（5）硝酸银标准溶液：称取硝酸银（AgNO3）约0.1g，加入100mL锥形瓶中，加入水稀释至刻度，摇匀，即得硝酸银标准溶液，其浓度为0.01mol/L。
（6）氯化钾标准溶液：称取氯化钾（KCl）约0.745g，加入100mL锥形瓶中，加入水稀释至刻度，摇匀，即得氯化钾标准溶液，其浓度为1mol/L。
（7）硝酸钾标准溶液：称取硝酸钾（KNO3）约0.101g，加入100mL锥形瓶中，加入水稀释至刻度，摇匀，即得硝酸钾标准溶液，其浓度为1mg/L。
4.2 仪器
（1）分光光度计：选择波长范围为400~700nm的分光光度计。
（2）量筒：1mL、5mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
（3）锥形瓶：50mL、100mL。

五、样品处理
5.1 采样
按照GB/T 11930-1989的规定采集水样。
5.2 处理
将水样过滤，取100mL水样加入250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸（1+1），加热至沸腾，使水样中的肼分解，冷却至室温，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9~10，加入5mL对二甲氨基苯甲醛溶液，摇匀，放置10min，用水稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。

六、操作步骤
6.1 建立标准曲线
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL肼标准溶液，分别加入250mL锥形瓶中，按上述方法处理，用水稀释至刻度，摇匀，分别测定吸光度，建立标准曲线。
6.2 测定样品
取样品溶液5mL，按上述方法处理，用水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。

七、计算
7.1 标准曲线的计算
将标准曲线上各点的吸光度值与相应的肼标准溶液的浓度值作图，得到标准曲线。标准曲线应为一条直线，其斜率为比例系数，截距为零点吸光度。
7.2 样品中肼的含量计算
用样品溶液的吸光度值在标准曲线上查找对应的肼浓度，乘以稀释倍数，即为样品中肼的含量。

八、质量控制
8.1 空白试验
按照上述方法操作，但不加入对二甲氨基苯甲醛溶液，测定空白试验的吸光度，应小于0.01。
8.2 干扰试验
分别加入硝酸银标准溶液、氯化钾标准溶液、硝酸钾标准溶液，测定吸光度，其吸光度应小于0.01。

九、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/L。

十、注意事项
10.1 对二甲氨基苯甲醛易受光照降解，应保存在避光瓶中。
10.2 操作过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
10.3 本方法中所用试剂应为分析纯试剂。
10.4 样品中肼的含量应在标准曲线的线性范围内。

相关标准：
GB/T 601-1998 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
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GB/T 15514-1995 水质 亚硝酸盐的测定 纳氏试剂分光光度法