一、范围
本标准规定了固体废物中镍的测定方法。适用于各种类型的固体废物中镍的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1988 化学试剂通用规定
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-1987 数值圆整规则及限制
GB/T 15555.1-1995 固体废物 镍的测定 感应耦合等离子体发射光谱法
GB/T 15555.2-1995 固体废物 镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
三、试剂和仪器
1. 丁二酮肟(C4H7NO):纯度不低于99.5%。
2. 氯仿(CHCl3):纯度不低于99.5%。
3. 乙醇(C2H5OH):纯度不低于99.5%。
4. 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于96%。
5. 氢氯酸(HCl):纯度不低于36%。
6. 镍标准溶液:浓度为1000mg/L。
7. 紫外分光光度计:工作波长为340nm。
8. 电子天平:分辨率为0.1mg。
四、样品的处理
1. 取样:按照GB/T 15555.1-1995的规定进行取样。
2. 样品的制备:将样品研磨成细粉末,过筛后取约1g样品,加入100mL三氯甲烷,加热回流2h,过滤,将滤液蒸干,加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氯酸溶液,加热回流30min,冷却后加入10mL氢氧化钠溶