GB/T 15555.7-1995
固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法
发布时间:1995-03-28 实施时间:1996-01-01


六价铬是一种有毒有害物质,对人体和环境都有一定的危害。因此,在固体废物中六价铬的测定显得尤为重要。本标准采用硫酸亚铁铵滴定法,具有操作简便、准确度高等优点。

测定前的准备工作:
1. 样品的制备:将固体废物样品研磨成细粉末,取约1g样品,加入250mL锥形瓶中,加入50mL水和10mL浓盐酸,用热板加热至样品完全溶解,冷却至室温,加入50mL氢氧化钠溶液,用盐酸调节pH值至2-3,加入10mL硝酸,加热至沸腾,使样品中的六价铬转化为三价铬,冷却至室温,用水定容至250mL。
2. 标准溶液的制备:将0.2000g硫酸亚铁铵溶解于500mL水中,加入10mL浓盐酸,用水定容至1000mL,摇匀,即得1mol/L硫酸亚铁铵溶液。

测定步骤:
1. 取50mL样品溶液,加入50mL水和10mL浓盐酸,用热板加热至样品完全溶解,冷却至室温,加入50mL氢氧化钠溶液,用盐酸调节pH值至2-3,加入10mL硝酸,加热至沸腾,使样品中的六价铬转化为三价铬,冷却至室温,用水定容至250mL。
2. 取50mL样品溶液,加入10mL1mol/L硫酸亚铁铵溶液,加入50mL水,加入1mL二氧化硫溶液,用磁力搅拌器搅拌,静置5min。
3. 用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定,滴定至淡粉色,记录滴定体积V1。
4. 取50mL水,加入10mL1mol/L硫酸亚铁铵溶液,加入1mL二氧化硫溶液,用磁力搅拌器搅拌,静置5min。
5. 用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定,滴定至淡粉色,记录滴定体积V2。
6. 用公式计算样品中六价铬的含量:C(Cr6+)=(V1-V2)×0.005×1000/m,其中,V1为滴定样品溶液的高锰酸钾溶液体积,m为样品质量(g),V2为滴定空白的高锰酸钾溶液体积。

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