总砷是土壤中的一种重要污染物,对人体健康和环境造成严重危害。因此,准确测定土壤中总砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。本标准采用硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷的含量。
1. 原理
土壤样品经硝酸-高氯酸混合酸消解后,加入硼氢化钾还原,还原后的砷与硝酸银反应生成黑色沉淀,通过分光光度计测定沉淀的吸光度,计算出土壤中总砷的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硝酸(HNO3):纯度为1.42g/mL。
(2)高氯酸(HClO4):纯度为1.68g/mL。
(3)硼氢化钾(KBH4):纯度为98%。
(4)硝酸银(AgNO3):纯度为99.9%。
(5)氢氧化钠(NaOH):纯度为98%。
(6)硫酸(H2SO4):纯度为98%。
(7)乙醇(C2H5OH):纯度为95%。
(8)去离子水。
2.2 仪器
(1)电热板。
(2)分析天平。
(3)量筒。
(4)烧杯。
(5)分光光度计。
3. 样品处理
3.1 取样
按照《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)的规定,采集土壤样品,并进行样品编号、记录样品来源、采样时间、采样地点等信息。
3.2 样品制备
将土壤样品经过筛选,取适量样品(约10g),加入烧杯中,加入3mL的硝酸和1mL的高氯酸,放在电热板上加热消解,待消解完全后,冷却至室温,加入10mL的去离子水,用滤纸过滤,取滤液备用。
4. 操作步骤
4.1 标准曲线的制备
取一定量的硝酸银,加入氢氧化钠溶液,生成氢氧化银沉淀,用硫酸溶解,稀释至一定浓度,制备出一系列不同浓度的标准溶液,分别加入硼氢化钾还原,生成黑色沉淀,通过分光光度计测定吸光度,绘制出标准曲线。
4.2 样品测定
取一定量的土壤样品溶液,加入硼氢化钾还原,生成黑色沉淀,通过分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出土壤中总砷的含量。
5. 结果计算
5.1 标准曲线的计算
通过标准曲线计算出吸光度与砷浓度的线性关系,得出标准曲线方程。
5.2 样品测定结果的计算
根据标准曲线方程计算出样品的砷含量,最终得出土壤中总砷的含量。
相关标准
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