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尿液中△9-四氢大麻酸是大麻的主要成分之一,也是大麻的主要药理活性成分。因此,尿液中△9-四氢大麻酸的测定对于判断个体是否使用大麻具有重要意义。本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定尿液中△9-四氢大麻酸的方法。
1.范围
本标准适用于尿液中△9-四氢大麻酸的测定。
2.试剂和材料
2.1 乙腈:色谱纯。
2.2 甲醇:色谱纯。
2.3 离子交换树脂:Strong cation exchange resin(SCX)。
2.4 水:超纯水或去离子水。
2.5 尿液样品:经过处理的尿液样品。
3.仪器设备
3.1 液相色谱-串联质谱仪:具有电喷雾离子源(ESI)。
3.2 色谱柱:C18色谱柱。
3.3 离子交换柱:Strong cation exchange resin(SCX)。
3.4 离子交换柱保护器:C18柱。
3.5 称量仪:精度为0.1mg。
3.6 超声波清洗仪:功率为100W。
4.操作步骤
4.1 样品制备
取尿液样品10mL,加入10μL内标溶液,加入1mL甲醇,超声波清洗10min,离心10min,取上清液,加入1mL乙腈,超声波清洗10min,离心10min,取上清液,过0.22μm滤膜,取滤液10μL进样。
4.2 色谱条件
柱温:40℃
流速:0.3mL/min
A相:0.1%甲酸水溶液
B相:乙腈
梯度程序:0-2min,5% B;2-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B。
4.3 质谱条件
电喷雾离子源(ESI)正离子模式
离子源温度:350℃
毒物扫描:m/z 300-500
碎片电压:30V
碎片能量:20eV
5.结果计算
根据内标法计算样品中△9-四氢大麻酸的含量。
相关标准:
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